浙江超細銅粉的常規制備方法

傳統的電解銅粉由于顆粒較大，一般在10um以上，不適合用于制作納米級超細銅粉；霧化法由于抗氧化問題難以解決，難以推廣。除了傳統的電解法和霧化法外，現有制備方法很多，如：物理法(球磨法、氣相蒸汽法、等離子法、y射線輻照一水熱結晶聯合法、冷凍干燥法等)和液相化學還原法。前者成本高，設備昂貴，工藝復雜；目前研究較多的是液相化學還原法。

1、球磨法

以粗顆粒銅粉為試樣，采用改進型振動球磨，高能球磨。高能球磨法產量較高、工藝簡單，能制備常規方法難以制備的高熔點金屬、互不相溶體系的固溶體、納米金屬間化合物及納米金屬，陶瓷復合材料，缺點是晶粒不均勻、球磨過程中易引入雜質。

國外有人使用機械化學法合成了超細銅粉。將氯化銅和鈉粉混合進行機械粉碎，發生固態取代反應，生成銅及氯化鈉的納米晶混合物，清洗去除研磨混合物中的氯化鈉，得到超細銅粉。若僅以氯化銅和鈉為初始物機械粉碎，混合物將發生燃燒。如在反應混合物中加入氯化鈉可避免燃燒，且生成的銅粉顆粒較細，粒徑在20—50 nm之間。

2、氣相蒸發法

該方法是制備金屬超微粉末直接、有效的方法，法國的L’air liquid公司采用感應加熱法，用改進的氣相蒸氣法制粉技術制備了銅超微粉末，產率為0．5 kg/h感應加熱法是將盛放在陶瓷坩鍋內的金屬料在高頻或中頻電流感應下靠自身發熱而蒸發，這種加熱方式具有強烈的誘導攪拌作用，加熱速度快、溫度高。

3、等離子體法

等離子體溫度高、反應速度快，可獲得均勻、小顆粒的納米粉體。易于實現批量生產，幾乎可制備納米材料l。等離子體法分為直流電弧等離子體(DC)法、高頻等離子體(nv)法及混合等離子體(Hybrid plasma)法。DC法使用設備簡單、易操作，生產速度快。幾乎可制備純金屬超細粉，但高溫下電易于熔化或蒸發而污染產物；RF法無電污染、反應速度快、反應區大，廣泛應用于生產超細粉。其缺點是能量利用率低、穩定性差；混合等離子體法將DC法與RF法結合起來，既有較大的等離子體空間、較高的生產效率和純度，也有好的穩定性。

4、r射線輻照一水熱結晶聯合法

陳祖耀等人利用co源強r射線輻照制備金屬超微粒子，采用r射線輻照一水熱結晶聯合法獲得了平均粒徑約50 nlTl的納米銅粉。

5、超聲電解法

朱學彬等以分析純硫酸銅配制成較低濃度0.20—0.25 M的溶液，并加入1.8～2.0M硫酸調配成電解液。在室溫下將電解裝置引入超聲裝置中(超聲波頻率20～60 kHz)，電解過程中加入適量的有機溶劑以防氧化，如乙醇、甲苯、油酸等(均為分析純)。電解完成后的溶液在進行高速離心、真空抽濾、酒精洗滌和真空干燥后，得到粉末產物。

李森利用超聲電沉積法制備金屬納米銅粉，平均粒徑30 nm，分散性較好；利用XRD、TEM等進行了成分、粒度、形貌及結構分析，對影響納米粉末制備的主要工藝因素進行分析和優化。試驗表明，電流密度對納米粉末形成起控制作用，表面活性劑和超聲場對粉末分散更為重要。

6、超臨界流體干燥法(SCFD)

用均相溶液化學還原法與超臨界流體干燥法相結合的組合技術,制備高純度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系納米級銅粉。粉體顆粒為球形，粒徑約為25 nm；與普通干燥法比較，超臨界流體干燥法實現了粉體干燥與表面改性一步完成。